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液相色谱柱的五大填装方法
1.高压匀浆法装填
2.湿法装填
3.干法装填
4.等密度法装填
5.高粘度法装填
目前大多数实验室是购买商品预填装柱来满足分离、分析之需。液相色谱柱、特别是液相色谱柱的填装,需要有较高的技巧和熟练的技能。因此,有人甚至将“装柱”看作是“艺术加技术”。
但是只要掌握了一些基本的规律和方法,任何实验室都可以填装出具有较高柱性能的色谱柱。
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液相色谱仪中常用色谱柱的恒温装置有电加热式、恒温箱式和水浴式三种。实际恒温过程中要求温度不超过一百度,否则流动相气化后会使分析工作无法进行。适当提高柱温有利于降低溶剂粘度并提高样品的溶解度,改变其分离度,也是保留值稳定重复的必要条件,离子源消耗品批发,特别是对需要高精度测定保留体积的试样样品分析尤为重要。
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20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),阳江离子源消耗品,4年后,离子源消耗品通用耗材,美国Varian公司推出了商品仪器,离子源消耗品耗材,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。
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