三醋酸甘油酯
、由甘油与yi酸酯化而得。将甘油预热到50-60℃后,加入yi酸、苯和硫酸。加热搅拌回流脱水,脱水完后回收苯,再加入乙酐,加热4h。冷却后用5%碳酸钠中和pH至7,分去水层,粗油用氯化钙干燥。减压蒸馏,收集128-131℃(0.93kPa)馏分,即为甘油三yi酸酯。2、由醋酐与热甘油酯化后经真空蒸馏提纯而得。3.本发明公开了一种三yi酸甘油酯的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)将nong硫酸和pH=1的活性炭按质量比为1:(0.5~2)混合搅拌升温至150℃~190℃,保温10min~30min,自然冷却后,三醋酸甘油酯,常温放置,制得催化剂;步骤(2)将步骤(1)制得的催化剂与甘油、yi酸和脱水剂混合,升温至100℃~150℃反应,经处理后制得三yi酸甘酯;甘油与催化剂的体积质量比为1:(0.004~0.10)。本发明提供的制备方法采用新型催化反应,三醋酸甘油酯现货供应,酯化时间缩了10h左右,节约了能源,降低了成本;与nong硫酸作为催化剂相比,使用新型催化剂制备三yi酸甘油酯,副反应聚合生成物减少降低,三醋酸甘油酯服务保障,产品的纯度由98.0%~99.0%提高到99.7%以上。 [2]
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三醋酸甘油酯的含量分析
准确称取试样约1g,放人一适当的耐压瓶中,加1mol/L。氢氧hua钾液25.0ml和异bing醇15ml,加塞,用布包裹后放于一帆布袋中。放人一98℃士2℃的水浴中加热1h,水浴中的水位应略高于瓶中的液位。从袋中取出瓶子,于空气中冷至室温,松开包布和瓶塞,以释放瓶中余压,然后将包布拆掉。加酚酞试液(TS-167)6~8滴,用0.5mol/L硫酸滴定过量的碱至粉红色刚刚消失。同时如上进行空白试验。每毫升0.5mol/L硫酸相当于三乙suan甘油酯(C9H14O6)36.37mg。
三醋酸甘油酯
在三醋酸甘油酯制备的酯化-脱水反应阶段,为促进酯化率需要加入过量的yi酸和脱水剂,同时由于反应温度受yi酸沸点(117.9 ℃)限制通常设定为105 ℃左右[3,5],所以会有大量挥发性有机化合物残留在半制成品中,需要经过进一步的蒸馏和精馏才能获得纯度较高的三醋酸甘油酯成品。而企业大规模生产过程中,需要同时考虑能耗、时间成本、产率等因素,求得其与质量(纯度)的平衡点。如果蒸馏脱溶剂温度和时间减少
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