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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
溶剂结晶是将固体混合物溶入某种溶剂中形成均相溶液,随着温度的降低,溶液变成过饱和溶液而析出晶体。影响晶体析出的因素有,溶液中过饱和度和溶质分子的扩散速度。由于混合物中的主要成分和杂质在溶液中的溶解度不同,同时过饱和分子扩散速度也不同,导致结晶的速度不同。因而,二者能达到一定程度的分离,析出晶体中主要成分的含量得到提高,使原混合物得到一定程度的提纯。
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煤焦油中含芴为1.5- -2.0%,主要分布在洗油和I蒽油馏分中。我厂洗油馏分中含芴为5.0-7.0%,9H-芴销售,所以我厂洗油加工装置每年处理的洗油中含有总量约为240多吨的芴资源。如何开发寻求合适的生产工艺将这部分资源转化成工业芴产品,从而创造更多的经济价值,便成为-一个重要的课题。
影响芴与其它组分分离的因素主要有苊、氧芴和芴后组成,为此必须研究这三种主要物质的物化性质对提取的影响。苊、氧芴、芴三种主要物质的沸点相差很大,完全可以利用常压或减压方式进行分离,为此我们采取了常压精馏工艺进行富芴馏分的提取。
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工业芴的精制方法:
三相结晶法中水的作用:
⑴控制着扩散在水相和溶剂相中的晶体的晶核形成与成长,使它达到要求的均匀的尺寸,不致过大而夹带杂质。
⑵有助于增加液固比,从而便于带有晶体的母液输送和处理。
⑶依据密度差,使母液与晶体分离。
由于加入的水还起到造液剂的作用,溶剂的需要量就只取决于杂质的含量,可以用低的溶剂消耗量达到高的产品收率。所溶解的杂质留在有机溶液相中,离心后浮在水层上,而已净化的晶体沉在水层下,除去水层后就能获得好的产品。
实践证明:凡是以异构物或沸点接近的物质作为杂质的有机化学产品,用三相结晶法提纯是很有效的,可以显著地提高晶体产品的纯度和收率。
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