天津CASNO 24324-17-2批发-金精化工厂

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

实验步骤：

根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。

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工业芴的精制方法之溶解过程原理：

溶质分子分散入溶剂后，溶质分子即与邻近的溶剂分子相互作用，而这一相互作用是放热的。释放的能量依下列相互作用的增加而增大，溶剂和溶质分子都是非极性的<其中之一是非极性，而另一种是极性的<两种分子都是极性的<溶质质点被溶剂分子溶剂化的。

如果一步和第二步的能量损失较小，或第三步得到的能量较大，那么总的焓变就更负（放热）。因此当溶质质点彼此强烈地结合时，头一步的能量损失较大，溶质仅易于溶解于那些溶质与溶剂间相互作用较大的溶剂中，当溶剂分子相互间高度缔合时，溶剂仅易于溶解那些分散后能形成较强的溶质—溶剂相互作用的溶质质点。

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对工业芴的精制进行研究：

熔融结晶法也称分步结晶法，对工业芴的分离与精制是一种比较成熟的工业化分离方法，用于工业芴的精制尚未见报道。

该法是利用各组分间结晶点的差异，在静态下进行结晶、熔融、再结晶、再熔融……。这样一个多次结晶、熔融的过程，实现各组分间的分离纯化。该方法对于一些用传统分离方法难以分离的物系，如：同分异构体物系、热敏性物系、共沸物系的分离或一些高纯有机物产品的制备尤为适用。

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