四川芴酮-芴酮批发厂家-金精化工(推荐商家)

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芴空气液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离

以质量分数为 45%的 KOH 水溶液为催化剂， 空气为氧化剂， 芴氧化合成 9-芴酮。通过对反应溶剂、 反应温度和催化剂用量的考察， 确定佳的反应条件为： DMSO 为溶剂， n(KOH): n(芴) = 0.06: 1， 50o C 下反应 30 min，四川芴酮， 芴完全转化， 9-芴酮的收率和选择性都接近 100%。

以质量比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物为分离对象， 采用相图法和溶解度计算法得到分离的液固比。 为分离溶剂， 为第二分离溶剂得到的佳液固比（质量比） 分别为 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物为原料， 反应 50 min 后芴完全转化， 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分离后得到菲和 9-芴酮的纯度大于 98%，收率大于 91%。 以预处理过的蒽渣为原料， 反应–分离后得到菲的纯度和收率分别为76.58%和 89.86%； 9-芴酮的纯度和收率分别为 93.98%和 84.52%。

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芴酮制备工艺：

液相氧化法：主要合成工艺原理为 ： 将芴荣誉中 ， 用 、叔丁基等氧化剂进行氧化得到芴酮 。 这种方法适合 于小规模生产 ， 它涉及的 回收利用 问题 。

空气气相氧化法主要合成工艺有 ：

a．以为催化剂 ， 在二 亚砜 中加入芴 ， 经过空气氧化后得到粗芴酮或使用 四氢为溶剂 ， 为催化剂方法生产芴酮 ； 以上的这种方法使用 的碱多为 ， 其价格昂贵 ， 而且四氢沸点低 ， 回收率低 ， 且水洗过程与水混溶 ，引 人大量废水 ， 难 以处理 ；

b．使用苯系溶剂溶解物 ， 为催化剂 ，加入季铵盐作为相转移催化剂 ， 在接近溶解沸点附近的较高温度下鼓人空气进行氧化可以得到芴酮 ；该反应缺点是在不加水的情况下 ， 季铵盐难发挥想转移催化剂作用 ， 毒性大 、 反应温度高 ， 溶剂损 失大；

c ． 采用 为溶剂进行溶解 ， 反应不需要加入相转移催化剂 ， 反应温度高于 110 qC ， 反应时间而且有恶臭 ， 对环境污染大。

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一种芴酮制备方法，包括触媒的制作过程、通过使芴和一种含分子氧的气体在触媒的催化作用下的汽相氧化生产工业芴酮的过程和由工业芴酮精制成精制芴酮的过程。触媒制作过程采用浸涂工艺，包括浸泡、转匀、烘干和焙烧四个阶段，在漫泡过程中进行搅拌，不同触媒选用不同的烘干、焙烧温度。精制过程采用碱金属氢氧化物水溶液除去工业芴酮中的杂质。本发明的触媒具有稳定的催化作用，使用寿命长达3~4年，并能制备精制芴酮。

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