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称取一步产物于装有机械搅拌棒、温度计以及反口 塞的三口 烧瓶中,加人三乙胺作为缚酸剂,双醚芴生产加工,加入二氯烷作为溶剂,在冰水浴条件下使用250 mL恒压滴液漏斗以15 s每滴的速度滴加丙xi酰氯,滴加过程中保持体系温度不超过10 T ,滴加结束后反应12 h得到粗产物,经提纯得到目 标产物己内酯改性双醚芴丙酸酯(BCAC), 具 体 反 应 配 比 见 表 1,其中产物BCAC-1:0. 5 、BCAC- 1 :1、BCAC-1: 1.5 中双醚芴中羟基与 己内 酯物质的量比分别为 1:0. 5 、1:1、1:1.5。
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二碳酸二叔丁酯(Boc2O)主要用于引入叔丁氧羰基(Boc)保护基来保护氨基(尤其是氨基酸的氨基),是有机合成常用试之一。它广泛用在多肽合成、化妆品等工业中。相对其他氨基保护,二碳酸二叔丁酯有诸多优点:价格便宜,无强烈刺激气味,对人体毒较小,反应后容易脱去,等等。常用的二碳酸二叔丁酯为70%的溶液。制取方法主要有两种:中国和印度的化工企业多用叔丁醇、二氧化碳和光在DABCO(碱)作用下反应制取二碳酸二叔丁酯。
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选择双酚芴合成反应作为研究对象, 分剐使用杂多酸和阳离子交换树脂作为催化剂对合成双酚芴进行研究, 并与传统质子酸催化合成双酚芴的实验进行对比, 取得了较好的结果。 论义针对前研究中存在的问题, 通过方法与传统方法的比较, 对双酚芴合成工艺进行了系统的研究。对反应列闽、 反应湿度、 黔酮摩尔比、 然化剂用缝、 助燃化剂用量等影响因素进行了考察。
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