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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式
将粗芴、非极性、极性溶剂按照质量比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中,打开程序升降温控制装置11加热,开启搅拌机8,加热至90°C,至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度,使温度保持在15C/min的降温的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30°C。出现固相和液相,固相在反应釜3的下层,液相在上层,液相通过出口阀15与固相分离并排出,加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中,通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出,过滤得精芴。
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工业芴熔融结晶方法的适应性:
熔融结晶方法的实质是根据各组分之间结晶点的差异而对其进行分离,这种差异越大,分离效果就越好,这就决定了凡是各组分之间熔点差异较大的物系,均适合用熔融结晶方法予以分离。
就工业芴来讲,因为它来自洗油馏分精馏过程中切取的窄馏分段,故各组成成分之间沸点相差无几,不能再靠通常的精馏方法进行分离,但从其所含各组分的物性特征来看,各组分之间熔点相差较大。这种特点就决定了工业芴可以用熔融结晶方法予以分离。实践证明,对芴含量较低的工业芴,应用熔融结晶方法的确具有很好的精制作用。
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工业芴的精制方法之三相结晶部分
结晶原料与试剂性质:
(1)结晶原料:
三相结晶所用的原料芴含量分别为:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。绘制溶解度曲线所用原料为98.12% 。
(2)试剂基本性质
本实验采用和水作试剂。结晶过程中分别被称作溶剂相和水相。无色透明液体,溶于酒精及,不溶于水,相对密度 d 4 20 0.86,沸点 140℃。
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