金精化工厂家供应(图)-9-芴酮现货供应-广西9-芴酮

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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，LiAIH，)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH，HCO2 NH。， NH，CI，NaHSO， HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH，调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH， ，9-芴酮现货供应，NaBH4/ ZnCl2 ，NaBH。/ LiCl， NaBH:/SnCl2，LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C，Na-CH3OH.溶剂使用了THF，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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以9-苏酮和盐酸轻胺为原料，加入9 -酮摩尔量一半的 K，CO，在95%乙醇中回流反应3 h，经简单后处理，可得9-苏酮肪纯品，收率超过 95%，9-芴酮现货，高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/L HCl调节酸度，水浴 70 C还原5 h，可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品，此还原条件未见文献报道。上述合成方法，成本低廉，操作简便，可十克级或百克级合成，显示了广阔的工业应用前景.

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一种芴酮的制备方法：

触媒的制作过程采用漫徐工艺:

1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠，和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒，或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒，广西9-芴酮，或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒的原子比为10~30，钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒，

2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方选用偏钒酸铵时，草酸和偏钒酸铵的重量比为1~25，溶解后浸入占草酸水溶液水体积50~85%的惰性载体，然后进入边加热、边搅拌的浸泡过程，

3)待水分燕发完后，放入旋转锅内旋转0.5~1小时，完成转匀过程，

4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时，过程结束，

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