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双醚芴的实验室提纯操作:
一般实验室制备双醚芴的操作所获得的基本都是双醚芴粗品,既然是粗品那么纯度就不是很高,北京双酚芴BPF,要想获得高纯度的双醚芴产品,就必须进行提纯操作:
具体操作:在500ml的锥形瓶中加入之前通过实验室制备法制备的100g双醚芴粗品,300ml,加热使其溶解,趁热加入75ml,缓慢降温使其析出,将析出的白色晶体过滤,干燥,得较纯的双醚芴96g,重结晶收率为96%,产率有92%。
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二碳酸二叔丁酯(Boc2O)主要用于引入叔丁氧羰基(Boc)保护基来保护氨基(尤其是氨基酸的氨基),是有机合成常用试之一。它广泛用在多肽合成、化妆品等工业中。相对其他氨基保护,二碳酸二叔丁酯有诸多优点:价格便宜,无强烈刺激气味,对人体毒较小,反应后容易脱去,等等。常用的二碳酸二叔丁酯为70%的溶液。制取方法主要有两种:中国和印度的化工企业多用叔丁醇、二氧化碳和光在DABCO(碱)作用下反应制取二碳酸二叔丁酯。
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对传统方法——硫酸法合成取酚芴进行研究, 确定了较佳反应条件。 结果表明, 当与芴酮的物质的量的比为6: l, 催化剂用萤为8. 5mL, 助催化剂B~巯罐丙酸用量为O. 25mI. 时, 在45℃反应3h, 双酚芴的收率呵达98. J%, 液棚色谱显示其纯度为98. 2%。
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