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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为:95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂,对不同纯度的原料,采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较,得出一条操作方便、运行周期短,产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤:
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内,加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质,将混合物加热到沸腾,并煮沸 30分钟,停止加热,热溶液静置,待温度降到 100℃左右时进行热过滤,滤液在搅拌状态下冷却到 25℃(或室温),芴结晶析出,过滤,得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度,可重复以上操作,直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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工业芴精制方法评价:
熔融结晶过程中,不用溶剂,根据自身的物性特点予以分离,而且结晶过程具有很好的脱色作用,三相结晶法是在原溶剂结晶法的基础上,引入溶剂水做第三相,增大了液固比,对杂质为异构体或沸点接近的物质组成的混合物的分离颇为有效,而发展了的新溶剂结晶法,则从根本上解决影响溶剂结晶的因素入手,通过优化操作条件,使溶剂结晶的质量有了显著的提高,等等。似乎每种方案都能很好地实现工业芴的精制,得到高纯芴产品,其实不然,经过实验研究发现,每一种方案都有其局限性,都有各自的适应范围,超出了这种局限与范围,这种方案的分离效果也就变得微乎其微。以下对这方面的具体情况分别作一比较。
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工业芴提纯设备技术领域,且公开了一种从工业芴提纯精芴的新型设备,包括外壳,所述外壳的内壁固定连接有一底座,所述一底座的顶部固定连接有水泵本体,所述水泵本体的一侧固定连接有进水管,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发,所述进水管的一端固定连接有水箱,所述水箱的内壁固定连接有加热装置本体,所述水箱的顶部固定连接有保温管,所述外壳的内壁固定连接有支柱,所述支柱的一侧固定连接有保温层,所述保温层的内壁固定连接有加热仓。
该从工业芴提纯精芴的新型设备,能够达到加热效果好的目 的,解决了一般工业芴提纯设备加热效果差的问题,使得工业芴能够迅速的达到需要的温度,从而提升了工业芴的提纯速率, 从而提升了该提纯设备的实用性。
由于芴的特殊结构, 它在有机合成工业特别是合成树脂工业中用途很广,可制备芴属化合物、有机光导体、树脂和染料等。国内外市场对芴的需求量快速增长,特别是国外市场对精芴的需求量更是与日 俱增,前景极为广阔。目 前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法和结晶分离法。
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