金精化工厂家供应(多图)-99%芴甲醇报价

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工业芴精制方法评价：熔融结晶法

通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明，原料经过两次熔融结晶提纯，产品芴纯度可达 98%以上，原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴，排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右，这样，产品芴的收率为 10.93%，从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点：

⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备，虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意，要想以此方法在工业芴精制方面取得突破，结晶设备的选择至关重要。

⑵现有控制手段的限制。实验过程中，无论是结晶过程，还是“发汗”过程，对温度控制都采取手动调节，虽尽量缩小单位时间内的降温幅度，力图按平滑的降温曲线操作，99%芴甲醇报价， 但手动控制无论如何也只能是梯级降温，如采用计算机自控程序降温，效果会明显好于目前的结果。

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工业芴三相结晶法：

三相结晶过程中，在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作，既能获得较高的产品收率，又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水，增大了液、固比，因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果，对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品，在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果，该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用，而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相，一方面可考虑重复使用，或者直接排放，由于水用量较小，也不会对环境造成大的危害。

溶剂结晶方法的工艺路线采用：原料工业芴（95.4%）→一步结晶产品（97.94%）→两步结晶产品（大于98.84%）→三步结晶产品（大于99.34%）→高纯精芴（>99.5%）。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

通常情况下，由于原料芴组成的不同，在 115~117℃之间就开始有晶体出现，而在113.5~115℃间会有大量晶体析出，根据原料纯度的差异，待降到一定温度时，停止降温操作，并维持约 30分钟，之后，放出未结晶的物料即为母液。

开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期，系统的升温速度约为 0.5℃/h，这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液，分批放出汗液（一般每 2 小时一次），待发汗温度升到一定值时，停止“发汗”操作，放出全部汗液。然后继续升温，待结晶器内的物料全部熔化，放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。

将头一次结晶的产品，按照上述操作步骤，分别进行第二次、第三次结晶操作，直至晶体纯度达到要求为止。

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