样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是
实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增
加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全,但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量使样品消化至澄清,但测定时由于的强腐蚀性,可
对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显著性 差异(p > 0.05 )。
Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素
土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全,与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。
1.1仪器配置及参数:
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
高通量四级杆质量分析器;
涡轮分子泵提供可靠真空系统;
碰撞反应池系统;
Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
射频功率/W 1300 辅助气流速/L·min-1
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2实验样品及试剂
土壤成分分析标准物质:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,优级纯;
超纯水:经超纯水机净化,电阻率为18.25MΩ。
高纯氩气(纯度不小于99.99%);
1.4样品处理
样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》,本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中,使用、、消解后,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸,用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。待分析。
空白样品检测结果异常可能是由多种原因引起的。除了之前提到的一些因素,还可能包括以下原因:
气源问题:氩气等气源的纯度不够或存在杂质,可能影响空白样品的检测。
样品容器污染:用于存放空白样品的容器可能受到污染,导致空白样品结果异常。
静电干扰:静电可能对仪器的检测产生干扰,尤其在干燥环境中更容易出现。
参数设置不当:仪器的某些参数设置不合适,如雾化气流量、等离子体功率等,电感耦合等离子体发射光谱仪价格,可能影响空白样品的检测。
软件问题:仪器的软件可能存在故障或错误,导致数据处理异常。
外部干扰源:附近的电磁辐射、振动等外部干扰源可能影响仪器的正常工作。
要解决这些问题,可以尝试以下方法:
检查和优化气源,确保气源的纯度和稳定性。
清洗或更换样品容器,避免污染。
控制实验室的湿度,减少静电干扰的可能性。
仔细检查和调整仪器的参数设置,根据实际情况进行优化。
检查软件是否需要更新或重新安装,确保软件正常运行。
排除外部干扰源,如移动干扰源或对仪器进行屏蔽防护。
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