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双醚芴的实验室提纯操作:
一般实验室制备双醚芴的操作所获得的基本都是双醚芴粗品,既然是粗品那么纯度就不是很高,双酚芴,要想获得高纯度的双醚芴产品,就必须进行提纯操作:
具体操作:在500ml的锥形瓶中加入之前通过实验室制备法制备的100g双醚芴粗品,300ml,加热使其溶解,趁热加入75ml,缓慢降温使其析出,将析出的白色晶体过滤,干燥,得较纯的双醚芴96g,重结晶收率为96%,产率有92%。
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双酚芴的相关知识
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以 9-芴酮、 乙二醇苯醚为原料, 催化合成双醚芴得到的产品纯度高达 99.67%,双酚芴现货, 产率 90.2%,反应稳定, 除此之外, 我们又对生产工艺进行了摸索, 总结出小试的佳条件为: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇苯醚 138. 16g(1. 00mol), β -巯基丙酸 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常温下滴浓的硫酸时间为 1h, 60℃反应时间为 5h, 重结晶溶剂为: 4: 1。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大,利用熔融结晶技术,有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分,得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
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一种双酚A加成物的制方法,采用乙二醇等醚类溶剂溶解双酚A,然后在三胺催化剂作用下合成双酚A聚乙烯醚。该工艺虽然可以得到较高纯度的双酚A聚醚,色泽也较好,双酚芴大量供应,但是其采用的溶剂毒性较大。
采用钾熔法和溶剂结晶法,无论是在产品芴的纯度,还是在产品收率和操作成本上,都存在非此既彼的缺陷,所以都不是实现芴分离的优化技术。
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