开封头孢地嗪钠精制过滤洗涤干燥机厂-无锡双瑞机械

抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程

(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应

  将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合，搅拌反应；

(2) 缬沙坦粗品的制备：

   反应结束，分层将水层降温到10℃，用盐酸调节pH=1，过滤洗涤得到缬沙坦粗品。

(3) 缬沙坦的精制溶解

  将得到的缬沙坦粗品加到中，头孢地嗪钠精制过滤洗涤干燥机厂，加热至完全溶解；

(4) 缬沙坦的一次精制

冷却至室温后，继续冷却至10℃保存3小时，过滤，滤饼用少量冷洗涤；烘干，得到缬沙坦一次结晶产品；

(5) 缬沙坦的二次精制

   将缬沙坦一次结晶产品中，加热至溶解，搅拌冷却至室温，过滤，滤饼用少量洗涤，晾干，得到缬沙坦二次结晶产品，即精制的缬沙坦。

   通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测，有关杂质未检出，缬沙坦杂质K未检出，手性异构体未检出。

过滤或洗涤过滤压干的滤饼存留在机内，这时在筒体夹套、锥体夹套和空心轴、空心螺带内通入热媒，对物料进行加热，同时空心轴和空心螺带仍以顺时针方向旋转(从顶部往下看)，对物料进行向上提升并充分搅拌，而在设备的顶部则进行抽真空，使物料在机内进行真空密闭干燥。由于除夹套加热以外，还有空心轴和空心螺带从内部加热，再加上是在抽真空条件下进行干燥，因而干燥效率很高。

      利奈唑胺为唑烷酮类，2000年获得美国FDA批准，用于耐药万古肠球菌(VER)引起的菌血症、耐甲氧西林金黄色(MRSA)引起的和综合性以及耐青链球菌(PRSP)引起的菌血症的。

     利奈唑胺的制备难点之一就是其结构中噁五元环的构建，现有的制备工艺存在以下问题：

   (1) 采用高沸点的醇类溶剂工艺，蒸出这类溶剂需要的能耗巨大且蒸发速度缓慢，制备出的晶型有结块现象，外观和纯度均较差；

   (2) 采用水中高温悬浮结晶法由于利奈唑胺在水中的溶解度随温度变化很大，高温时溶解度较大，低温时溶解度较低，降温过程中会有更稳定的晶型 析出，导致在较低的温度下晶型I较快地转为晶型II，采用该制备利奈唑胺晶型I的工艺不稳定，晶型纯度不高。