9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家-孝义金精化工

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统，使系统内导热介质温度升至预定值，通常为 120~126℃，并维持系统内温度的稳定。

称取一定数量的工业芴原料，倒入容器内，慢速升温使其缓缓熔化，待其全部熔化后（此时熔化温度 120℃左右），停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内，观察温度的变化，待温度恒定后（约 120~126℃），持续 30 分钟，并开始降温。

系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间，故在系统降温过程中，为防止骤冷全凝，待系统温度降到 118℃之后，降温速度要逐渐放慢。一般而言，在系统温度高于 118℃时，以 2℃/h 的速度降温，待达到 118℃之后，降温速度改为 0.5℃/h。

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精芴的制取方法：

本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料，根据工业芴组成成分的物性差异，分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法，对工业芴进行精制。在每一种分离方法中，对影响分离提纯的因素进行了具体分析，9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家，并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较，从中选择一条既操作简便，易于放大，成本较低，又能获得高纯度精芴，同时收率较高的工艺路线。

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工业芴新溶剂结晶法的适应性

新溶剂结晶方法是在传统的溶剂结晶法的基础上发展起来的，其显著特点就是从分子作用力的角度，对影响分离结晶的因素进行深入的分析，从根本上解决了传统的溶剂结晶法的不足之处，使溶剂结晶法的分离效果实现了质的突破。同时，在结晶过程后期，由于充分借鉴三相结晶法的程序降温原则，使得整个分离过程更加科学有效，不仅一次性收率保持了较高的水平，而且晶体纯度也获得了大幅度提高，而且该方法操作更简单，后溶剂的回收也较容易。

以上就各种方法的适应性作了概述，这里需强调的是，每种适应情况并非是的，具体涉及到不同的分离物系，实际的分离效果有可能还要受其它因素的制约，甚至其它因素还起主导作用。所以讲“适合”，也只是从某一方面特征来考虑这一物系有可能用这种方法进行分离。实际效果如何，还要通过具体实验来证明。

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