CAS NO 82911-69-1批发-金精化工(推荐商家)

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

实验步骤：

根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。

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工业芴精制方法评价：三相结晶法

三相结晶法同原来溶剂法相比，的确在分离程度方面有了较大的进步，不仅以少量的溶剂获得较高纯度的晶体，而且收率也相对较高，特别是在低纯原料的精制应用方面，效果更为突出。

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芴馏分与溶剂混合后达到共融，通过温度下降达到工业芴晶体析出， 从而制得合格工业芴产品， 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。

通过操作方法可以看出，结晶操作影响因素分为以下几点

（1）升降温速率；结晶过程为晶体成长过程，经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃， 然后进行自 然降温， 收率和质量高， 但所需时间较长。

（2）搅拌机转速， 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系，转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降， 操作周期延长。

（3）放料温度，结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期， 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出，与溶剂处于互溶状态， 导致工业芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他组分会析出，导致物料纯度降低，严重影响产品质量。

工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分，CAS NO 82911-69-1批发， 然后用经过一到三次的重结晶， 控制一定的结晶速度从而生产出／＞９５％的工业芴成品。

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