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工业芴的精制方法之三相结晶实验
对不同纯度的原料结晶后其收率变化不大,基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看,当原料纯度较低时,随着原料纯度的提高,结晶产品纯度也随之提高,且提高幅度较大,待原料纯度超过 97.2%以后,晶体纯度上升幅度不大,特别是对纯度更高的原料,提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性,说明当原料纯度达到一定程度时,再用三相结晶法效果不明显,反而,每再进行一次提纯,产品总收率会急剧下降,产品成本急剧上升。因此,三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用,当原料纯度较高时便不再适用。
以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析,可以看出,三相结晶过程,在配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制,而且操作简单易行,生产成本低,具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放,对环境造成一定的影响。
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工业芴精制方法评价:熔融结晶法
从本方法得出的其它组的数据也可看出,即使采用优化的条件,所得晶体纯度值高于 98.15%的幅度也不会太大。因此,我们可以断定,用熔融结晶方法,在现有条件,下制取高纯芴是很困难的,即使经过多步操作能制得纯度大于 99.0%的精芴,收率也是相当低的。但是,把熔融结晶这种方法应用到工业芴的精制上,并进行研究,还是具有很大意义的。通过对这种分离方法的研究,弄清了影响分离效果的因素,为今后的进一步深入探索奠定了良好的基础。
以熔融结晶方法,采用现有的设备,按现在的控制手段,对工业芴进行精制,也许芴纯度只能达到 98.15%左右, 这可能是现有条件下的一个浓度极限。
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精芴的制取方法:
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料,根据工业芴组成成分的物性差异,分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法,对工业芴进行精制。在每一种分离方法中,对影响分离提纯的因素进行了具体分析,并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较,从中选择一条既操作简便,易于放大,成本较低,又能获得高纯度精芴,同时收率较高的工艺路线。
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