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工业芴精制方法评价：三相结晶法

三相结晶过程中，由于把水加入进来充当第三相，虽然原料水价廉易得，但结晶后产生的废水的处理却成了问题。三相结晶过程中，由于采用高速搅拌，容易使水相中夹带少量的及芴，对此废水，如予处理，不仅困难，而且增加成本，不予处理，便污染环境，因此，废水的产生成为三相结晶法之大不足之处。

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

实验步骤：

根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，99%芴甲醇工厂直发，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。

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工业芴精制方法评价：新溶剂结晶法

初始原料芴纯度为 95.4%，经过四级操作，产品芴纯度可达99.5%以上，且单步收率亦能保持较高水平，在 65%左右，后制得的高纯精芴的一次性收率约为 22.88%，如果再把回收芴的数量考虑在内，估计单步收率会大于 85% ，这样精芴的总收率将高于 50% 。

溶剂的回收量均在 60%以上，溶剂损失量不足 40% 。这些数据充分说明，以新的溶剂结晶法来精制工业芴是非常可行的，不仅精制效果好，而且操作简单 ，每一级操作的分离度均比其他方法高，溶剂回收也较容易，且无“三废”排放。更重要的是，通过新的溶剂结晶法实验，基本上搞清了影响工业芴精制的不良因素，对将来实现类似物系的分离具有一定的指导意义。

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