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芴馏分与溶剂混合后达到共融,通过温度下降达到工业芴晶体析出, 从而制得合格工业芴产品, 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。
通过操作方法可以看出,结晶操作影响因素分为以下几点
(1)升降温速率;结晶过程为晶体成长过程,经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃, 然后进行自 然降温, 收率和质量高, 但所需时间较长。
(2)搅拌机转速, 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系,转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降, 操作周期延长。
(3)放料温度,结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期, 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出,与溶剂处于互溶状态,CAS NO 82911-69-1现货, 导致工业芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他组分会析出,导致物料纯度降低,严重影响产品质量。
工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分, 然后用经过一到三次的重结晶, 控制一定的结晶速度从而生产出/>95%的工业芴成品。
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工业芴三相结晶法:
三相结晶过程中,在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水,增大了液、固比,因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果,对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品,在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果,该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用,而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相,一方面可考虑重复使用,或者直接排放,由于水用量较小,也不会对环境造成大的危害。
溶剂结晶方法的工艺路线采用:原料工业芴(95.4%)→一步结晶产品(97.94%)→两步结晶产品(大于98.84%)→三步结晶产品(大于99.34%)→高纯精芴(>99.5%)。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统,使系统内导热介质温度升至预定值,通常为 120~126℃,并维持系统内温度的稳定。
称取一定数量的工业芴原料,倒入容器内,慢速升温使其缓缓熔化,待其全部熔化后(此时熔化温度 120℃左右),停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内,观察温度的变化,待温度恒定后(约 120~126℃),持续 30 分钟,并开始降温。
系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间,故在系统降温过程中,为防止骤冷全凝,待系统温度降到 118℃之后,降温速度要逐渐放慢。一般而言,在系统温度高于 118℃时,以 2℃/h 的速度降温,待达到 118℃之后,降温速度改为 0.5℃/h。
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