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工业芴精制方法评价:熔融结晶法
通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明,原料经过两次熔融结晶提纯,产品芴纯度可达 98%以上,原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴,排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右,这样,产品芴的收率为 10.93%,从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点:
⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备,虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意,要想以此方法在工业芴精制方面取得突破,结晶设备的选择至关重要。
⑵现有控制手段的限制。实验过程中,无论是结晶过程,还是“发汗”过程,对温度控制都采取手动调节,虽尽量缩小单位时间内的降温幅度,力图按平滑的降温曲线操作, 但手动控制无论如何也只能是梯级降温,如采用计算机自控程序降温,效果会明显好于目前的结果。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
三相配比对结晶分离的影响:
当水量较小时,随着三相中水量的增多,无论是结晶产品的纯度,还是芴的收率及精制率都随之增大,到 达极大值。之后,随着加入水量的增多,各量分别有一定程度的下降,但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比,便于带有晶体的母液的输送和处理,使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时,液固比较小,水相的作用未充分发挥出来,CAS NO 82911-69-1销售,因而使晶体夹带的杂质量相对较多,晶体纯度也就相对较低。
但等到水量较大时,虽然固液比较大,但毕竟能“收容”杂质的只有,固液比的增加,相对减弱了固体与接触的程度,使所含杂质不能充分进入溶剂相,也导致分离程度略有下降。也就是说,对三相结晶效果的影响而言,在水量较小时,固液比起主导作用,在水量较大时,溶剂与溶质的接触程度起主导作用。
另外,在整个结晶过程中,收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中,溶剂的量是恒定的。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤:
根据预先确定的溶剂比,称取适量的溶剂和溶质,放入三相结晶瓶中,并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统,逐渐升温,待晶体瓶内物料全部溶化后,再继续升温 10~20 ℃,此时三相体系(芴 F,溶剂 S,水 W)温度在 75 ℃左右,保持 30 分钟,然后按一定降温程序,逐步降温。在温度大于 60 ℃时,降温速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降温速度放慢,以10 ℃/h,并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤,使晶体分离出来,自然干燥并称重。
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