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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统,使系统内导热介质温度升至预定值,通常为 120~126℃,并维持系统内温度的稳定。
称取一定数量的工业芴原料,倒入容器内,慢速升温使其缓缓熔化,待其全部熔化后(此时熔化温度 120℃左右),停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内,观察温度的变化,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯价格,待温度恒定后(约 120~126℃),持续 30 分钟,并开始降温。
系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间,故在系统降温过程中,为防止骤冷全凝,待系统温度降到 118℃之后,降温速度要逐渐放慢。一般而言,在系统温度高于 118℃时,以 2℃/h 的速度降温,待达到 118℃之后,降温速度改为 0.5℃/h。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
实验过程中,随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出,导致换热面的传热系数下降,因而结晶过程中维持一定的降温速度,保证足够的晶体析出时间是非常必要的。
由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上,且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体,一次分离很难达到所要求的纯度。因此,多次结晶分离是必要的。
另外,由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性,也导致(各单级)分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:反应釜安装在支座上,在反应釜上端设置有维修用的人孔。从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:在反应釜外设置有保温层。
本实用新型采用多相结晶溶剂法提纯精芴的原理,在溶解过程中通过控制溶解温度、降温速率、结晶终温来提纯精芴。 通过程序升降温控制装置以0. 5C /min-15C /min .的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30C左右,使芴含量从60%提高到98%以上。
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