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工业芴三相结晶法:
三相结晶过程中,在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水,增大了液、固比,因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果,对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品,在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果,该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用,而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相,一方面可考虑重复使用,或者直接排放,由于水用量较小,也不会对环境造成大的危害。
溶剂结晶方法的工艺路线采用:原料工业芴(95.4%)→一步结晶产品(97.94%)→两步结晶产品(大于98.84%)→三步结晶产品(大于99.34%)→高纯精芴(>99.5%)。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
重结晶重要的是要选择适宜的溶剂,在选择溶剂时,必须考虑被溶解物质的组成和结构,一般说来相似的物质容易相溶。溶剂的选择必须符合下列条件:
⑴不与重结晶的物质发生化学反应;
⑵在温度高时,重结晶物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
⑶杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时,杂质仍留在母液内)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发,借过滤除去杂质);
⑷容易和重结晶物质分离。
另外,对溶剂的毒性,性,沸点,凝固点,价格和溶剂的回收等因素也应予以考虑。
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对工业芴的精制进行研究:
熔融结晶法也称分步结晶法,对工业芴的分离与精制是一种比较成熟的工业化分离方法,用于工业芴的精制尚未见报道。
该法是利用各组分间结晶点的差异,在静态下进行结晶、熔融、再结晶、再熔融……。这样一个多次结晶、熔融的过程,实现各组分间的分离纯化。该方法对于一些用传统分离方法难以分离的物系,如:同分异构体物系、热敏性物系、共沸物系的分离或一些高纯有机物产品的制备尤为适用。
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