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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤：
根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。
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芴的沸点为297C，熔点是115C，其主要杂质是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴与芴的沸点差很小，只有8"C左右，所以芴的精制基本都是采取化学分离的方法。目前，工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法、结晶分离法。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
不同纯度的原料，采用同一溶剂，所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料，采用不同溶剂，所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此，可以认为，从提高纯度的角度考虑，一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好，从收率方面考虑，则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂，还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶，对相同纯度的原料（即一步结晶产品），采用不同的溶剂进行结晶，所得晶体纯度几乎无异，但收率有一定差别，用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现，用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外，采用不同纯度的三相结晶产品为原料，以 Ph-Cl 为溶剂实验，可知，无论从纯度提高幅度，还是从收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此，我们可以得出结论，以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料，对后面的结晶过程无甚大影响。综上，二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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