吕梁孝义金精化工(多图)-芴甲醇生产厂家

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工业芴的精制方法：

在传统的溶剂结晶过程中，晶体混合物溶液被加热到一定程度，达到该温度状态的非饱和溶液时，即行降温，晶体析出，由于在此过程中，溶质分子间的作用力并未完全“破坏”，从而在析出晶体的过程中，杂质分子易于和分离组分分子结合在一起，而并非较多地进入溶剂中，因而使得终晶体分离效果不明显，杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态，溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态，不同溶质分子间的作用力被破坏，在对这类溶液进行冷却时，溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率，从而使更多的杂质分子进入到溶剂中，使目的产物达到分离提纯的目的。

实验证明：采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效，不仅可显著提高产品的纯度，而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。

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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式

将粗芴、非极性、极性溶剂按照质量比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中，打开程序升降温控制装置11加热，开启搅拌机8，加热至90°C，至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度，使温度保持在15C/min的降温的速度进行程序降温结晶，结晶终温控制在30°C。出现固相和液相，固相在反应釜3的下层，液相在上层，液相通过出口阀15与固相分离并排出，加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中，通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出，过滤得精芴。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

采用不同纯度的高纯原料，分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶，收率基本上差别不大，从纯度上看，用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些，但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好，为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。

采用相同纯度的原料，以不同的结晶方式，获得的结晶纯度相差较大，但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶，显然要比只加热到全部溶化，或比全溶温度高10~20℃，再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大，但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是，混合液在被加热到煮沸温度后，分子之间的作用力发生了变化。

但当温度达到煮沸温度，并保持一定的煮沸时间时，上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏，使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中，并呈自由状态，离析状态，在这样的情况下，对溶液降温，杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出，而是继续保留在溶液内，从而使析出晶体纯度提高。

另外，由于在一定温度下，一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温，故其收率差别不大，综上分析，以 Ph-Cl 为溶剂，溶液煮沸 30 分钟再冷至室温，即可获得纯度和收率均较高的结晶。

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