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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同纯度的原料,采用同一溶剂,所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料,采用不同溶剂,所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此,可以认为,从提高纯度的角度考虑,一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好,从收率方面考虑,则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂,还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶,对相同纯度的原料(即一步结晶产品),采用不同的溶剂进行结晶,所得晶体纯度几乎无异,但收率有一定差别,用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现,用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外,采用不同纯度的三相结晶产品为原料,以 Ph-Cl 为溶剂实验,可知,无论从纯度提高幅度,还是从收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此,我们可以得出结论,以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料,对后面的结晶过程无甚大影响。综上,二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
本实用新型目的是提供一种从工业芴提纯精芴的新型设备,使其可方便地将芴产品质量与纯度提高到工业上应用的要求,减少环境污染和资源浪费,促进煤焦油深加工和开发。
本实用新型的技术方案:一种从工业芴提纯精芴的新型设备,包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置.温度计、压力表。
芴的重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大。若自然降温冷却则在结晶过程前期出现过饱和度峰值,在过饱和度曲线内易发生自发成核,从而晶体粒度发生变化,影响产品纯度。将结晶控制在介稳区,可以避免自发成核,保证产品的纯度。
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工业芴的精制方法的实验原理:
当不纯的熔融物质被冷却到凝固点时,熔融液中的部分结晶点高的物质先饱和并结晶,结晶点低的物质仍呈不饱和状态,而被留在液相内,在大多数情况下,先结晶出的物质是比较纯的,于是杂质便在熔融液中富集,这就是通常所说的“残液”,提纯的物质 S 1 与残液分离,然后对晶体进行“发汗”, “发汗”过程与结晶过程相反,随着温度的升高,熔点低的物质先被熔化,熔点高的物质仍保持晶体状态。这样,待发汗完毕后,物质 S 1 又进一步纯化为 S 2 ,如此反复,待晶体 S n 纯度达到要求时,将其全部熔化并收集。
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