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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
实验过程中,随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出,导致换热面的传热系数下降,因而结晶过程中维持一定的降温速度,保证足够的晶体析出时间是非常必要的。
由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上,且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体,一次分离很难达到所要求的纯度。因此,多次结晶分离是必要的。
另外,由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性,也导致(各单级)分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。
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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式
将粗芴、非极性、极性溶剂按照质量比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中,打开程序升降温控制装置11加热,开启搅拌机8,加热至90°C,至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度,使温度保持在15C/min的降温的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30°C。出现固相和液相,固相在反应釜3的下层,液相在上层,液相通过出口阀15与固相分离并排出,加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中,通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出,过滤得精芴。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
现有提纯精芴设备中从煤焦油洗油中分离芴主要采用蒸馏塔反复浓缩后与溶剂.洗涤相结合,所采用的蒸馏塔采用填料塔或板式蒸馏塔,或填料与板式相结合的间歇精馏塔,然后再进行溶剂洗涤,其无法实现操作简单、高度自动化、动力消耗低等现代工业技术的特点,并且芴分离出来的馏分收率低,转移到洗涤设备过程中造成操作的程序的繁琐,经过进一步的溶剂洗涤芴损耗大,使得芴的分离成本也加大。
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