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芴作为有机合成原料,可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龙等,用于静电复印、制造、消毒剂杀虫剂:芴还是染料和热塑性树脂的原料.如用于荧光染料,还原染料,抗冲击有机玻璃和芴醛树脂等。本文介绍了以煤焦油中的重质洗油为原料,为溶剂生产芴的试制情况。
芴的熔点较高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴热,且蒸汽压力不小于0.2MPa.采芴宽馏分及后馏分时,冷却水出口温度应为(70士5)C.
芴宽馏分与溶剂()比例按1 : 1为宜.如果溶剂量小.芴宽馏分溶解不充分,不利于芴的分离;反之,则浪费溶剂,增加成本,二次洗涤在抽滤器中进行.采用冷洗方法,按滤饼与1 : 0.8的比例混合,在室温下抽滤直至产品合格。
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工业芴的精制方法之三相结晶部分
结晶原料与试剂性质:
(1)结晶原料:
三相结晶所用的原料芴含量分别为:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。绘制溶解度曲线所用原料为98.12% 。
(2)试剂基本性质
本实验采用和水作试剂。结晶过程中分别被称作溶剂相和水相。无色透明液体,溶于酒精及,不溶于水,相对密度 d 4 20 0.86,沸点 140℃。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同纯度的原料,采用同一溶剂,所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料,采用不同溶剂,所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此,可以认为,从提高纯度的角度考虑,一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好,从收率方面考虑,则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂,还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶,对相同纯度的原料(即一步结晶产品),采用不同的溶剂进行结晶,所得晶体纯度几乎无异,但收率有一定差别,用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现,用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外,采用不同纯度的三相结晶产品为原料,以 Ph-Cl 为溶剂实验,可知,无论从纯度提高幅度,还是从收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此,我们可以得出结论,以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料,对后面的结晶过程无甚大影响。综上,二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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