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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同操作方式对晶体纯度及收率的影响:
自然降温状况下,有搅拌较无搅拌所得产品纯度高。同样在搅拌状态下,按三相程序降温较自然降温所得产品纯度要高,而无论那种操作方式,对收率的影响都不大。因此,在溶液降温结晶过程中,采取边搅拌、边按三相结晶程序降温的处理办法,能使结晶产品获得较高纯度。这主要是因为,按三相结晶程序降温较自然降温速度要慢且降温速度均衡,在晶体成核及晶粒增长过程中,能有效防止快速结晶条件下,杂质被包裹在晶体内部情况的出现,再加上外力搅拌的协同作用,使杂质更不轻易地随晶体析出而析出,从而析出晶体纯度提高。第4组数据就是按上述选定条件进行结晶的结果。
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工业芴的精制方法之三相结晶部分
结晶原料与试剂性质:
(1)结晶原料:
三相结晶所用的原料芴含量分别为:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。绘制溶解度曲线所用原料为98.12% 。
(2)试剂基本性质
本实验采用和水作试剂。结晶过程中分别被称作溶剂相和水相。无色透明液体,溶于酒精及,不溶于水,相对密度 d 4 20 0.86,沸点 140℃。
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工业芴精制方法评价:三相结晶法
三相结晶法同原来溶剂法相比,的确在分离程度方面有了较大的进步,不仅以少量的溶剂获得较高纯度的晶体,而且收率也相对较高,特别是在低纯原料的精制应用方面,效果更为突出。
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