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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
采用不同纯度的高纯原料,分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶,收率基本上差别不大,从纯度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些,但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好,为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。
采用相同纯度的原料,以不同的结晶方式,获得的结晶纯度相差较大,但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶,显然要比只加热到全部溶化,或比全溶温度高10~20℃,再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大,但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是,混合液在被加热到煮沸温度后,分子之间的作用力发生了变化。
但当温度达到煮沸温度,并保持一定的煮沸时间时,上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏,使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中,并呈自由状态,离析状态,在这样的情况下,对溶液降温,杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出,而是继续保留在溶液内,从而使析出晶体纯度提高。
另外,由于在一定温度下,一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温,故其收率差别不大,综上分析,以 Ph-Cl 为溶剂,溶液煮沸 30 分钟再冷至室温,即可获得纯度和收率均较高的结晶。
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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式
将粗芴、非极性、极性溶剂按照质量比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中,打开程序升降温控制装置11加热,开启搅拌机8,加热至90°C,至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度,使温度保持在15C/min的降温的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30°C。出现固相和液相,固相在反应釜3的下层,液相在上层,99%芴甲醇报价,液相通过出口阀15与固相分离并排出,加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中,通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出,过滤得精芴。
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工业芴是焦化厂煤焦油的副产品之一, 约占煤焦油的1- -2%。我国工业芴的产量很大,但是纯度不高无法满足工业上所要求的纯度,因此造成工业芴的价格十分低廉。近几年,由芴合成的衍生物用于制药行业,可制备、压药及抗痉挛药,还可用于制备.消毒剂、合成杀虫剂、除草剂等;用于染料,可合成荧光染料、还原染料等。
由于芴的特殊结构,它在有机合成工业特别是合成树脂工业中用途很广,可制备芴属化合物、有机光导体、树脂、染料、Ziegler-Natta催化剂的给电子体等。国内外市场对芴的需求量快速增长,特别是国外市场对精芴的需求量更是与日俱增,前景极为广阔。
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