9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发-金精化工厂(图)

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

不同纯度的原料，采用同一溶剂，所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料，采用不同溶剂，所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此，可以认为，从提高纯度的角度考虑，一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好，从收率方面考虑，则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂，还需根据以后的实验结果综合考虑。

采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶，对相同纯度的原料（即一步结晶产品），采用不同的溶剂进行结晶，所得晶体纯度几乎无异，但收率有一定差别，用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现，用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外，采用不同纯度的三相结晶产品为原料，以 Ph-Cl 为溶剂实验，可知，无论从纯度提高幅度，还是从收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此，我们可以得出结论，以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料，对后面的结晶过程无甚大影响。综上，二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

结晶原料与试剂性质

1、结晶原料

新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。

2、试剂及其性质

本实验采用的三种试剂为：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。 

实验步骤：

在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

实验过程中，随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出，导致换热面的传热系数下降，因而结晶过程中维持一定的降温速度，保证足够的晶体析出时间是非常必要的。

由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上，且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体，一次分离很难达到所要求的纯度。因此，多次结晶分离是必要的。

另外，由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性，也导致（各单级）分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。

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