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工业芴提纯精芴的新型设备,包括外壳1,外壳1的内壁固定连接有一底座2,一底座2的顶部固定连接有水泵本体3,水泵本体3的一侧固定连接有进水管4,进水管4的一端固定连接有水箱5,水箱5的内壁固定连接有加热装置本体6,水箱5的顶部固定连接有保温管7,外壳1的内壁固定连接有支柱8,支柱8的一侧固定连接有保温层9,保温层9的厚度为三厘米,且保温层9为保温棉保温层,保温棉保温层的重量轻,且保温棉保温层的强度高,保温层9的内壁固定连接有加热仓10,通过设置的水泵本体3、进水管4、水箱5、加热装置本体6、保温管7、保温层9、外壳1和加热仓10,能够达到加热效果好的目的。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
通常情况下,由于原料芴组成的不同,在 115~117℃之间就开始有晶体出现,而在113.5~115℃间会有大量晶体析出,根据原料纯度的差异,待降到一定温度时,停止降温操作,并维持约 30分钟,之后,放出未结晶的物料即为母液。
开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期,系统的升温速度约为 0.5℃/h,这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小时一次),待发汗温度升到一定值时,停止“发汗”操作,放出全部汗液。然后继续升温,待结晶器内的物料全部熔化,放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。
将头一次结晶的产品,按照上述操作步骤,分别进行第二次、第三次结晶操作,直至晶体纯度达到要求为止。
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工业芴的精制方法:三相结晶法
三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。
在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时,总有一些母液附着在晶体表面上,从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体,以除去含有杂质的母液,但这样要消耗大量的溶剂,溶剂净化很不经济,而且产品收率低。
如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”,使其起一个中间层的作用,将和晶体分隔开来,就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。
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