CAS NO 82911-69-1厂家-孝义金精化工(图)

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

实验过程中，随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出，导致换热面的传热系数下降，因而结晶过程中维持一定的降温速度，保证足够的晶体析出时间是非常必要的。

由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上，且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体，一次分离很难达到所要求的纯度。因此，多次结晶分离是必要的。

另外，由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性，也导致（各单级）分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

结晶原料与试剂性质

1、结晶原料

新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。

2、试剂及其性质

本实验采用的三种试剂为：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。 

实验步骤：

在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。

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工业芴提纯精芴的新型设备：

从工业芴提纯精芴的新型设备，其特征是:反应釜安装在支座上，在反应釜上端设置有维修用的人孔。从工业芴提纯精芴的新型设备，其特征是:在反应釜外设置有保温层。

本实用新型采用多相结晶溶剂法提纯精芴的原理，在溶解过程中通过控制溶解温度、降温速率、结晶终温来提纯精芴。 通过程序升降温控制装置以0. 5C /min-15C /min .的速度进行程序降温结晶，结晶终温控制在30C左右，使芴含量从60%提高到98%以上。

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