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固相萃取的操作步骤

针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（见图1）：

1.填料保留目标化合物

l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。

l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

2.填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步（见图2）：

l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，

l故此步骤要开始收集

l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

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常用的萃取塔型

离心萃取机有分级接触和微分接触两类。前者在离心分离机内加上搅拌装置，形成单级或多级的离心萃取机，有路维斯塔式和圆筒式离心萃取机。后者的转鼓内装有多层同心圆筒，筒壁开孔，使液体兼有膜状与滴状分散，如波德比尔涅克式离心萃取机（图4 ）。离心萃取机特别适用于两相密度差很小或易乳化的物系，由于物料在机内的停留时间很短，连续萃取塔价格，因而也适用于化学和物理性质不稳定的物质的萃取。

萃取剂流量、萃取时间的影响

在超临界流体萃取过程中，连续萃取塔供应，萃取剂流量一定时，萃取时间越长，收率越高。萃取刚开始时，由于溶剂与溶质未达到良好接触，广东连续萃取塔，收率较低。随着萃取时间的加长，传质达到某种程度，则萃取速率增大，直到达到较大值之后，连续萃取塔供应商，由于待分离组分的减少，传质动力降低而使萃取速率降低。萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说，收率一定时，流量越大，溶剂、溶质问的传热阻力越小，则萃取的速度越快，所需要的萃取时间越短，但萃取回收负荷大，从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。