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工业芴新溶剂结晶法的适应性
新溶剂结晶方法是在传统的溶剂结晶法的基础上发展起来的,其显著特点就是从分子作用力的角度,对影响分离结晶的因素进行深入的分析,从根本上解决了传统的溶剂结晶法的不足之处,使溶剂结晶法的分离效果实现了质的突破。同时,在结晶过程后期,由于充分借鉴三相结晶法的程序降温原则,使得整个分离过程更加科学有效,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发,不仅一次性收率保持了较高的水平,而且晶体纯度也获得了大幅度提高,而且该方法操作更简单,后溶剂的回收也较容易。
以上就各种方法的适应性作了概述,这里需强调的是,每种适应情况并非是的,具体涉及到不同的分离物系,实际的分离效果有可能还要受其它因素的制约,甚至其它因素还起主导作用。所以讲“适合”,也只是从某一方面特征来考虑这一物系有可能用这种方法进行分离。实际效果如何,还要通过具体实验来证明。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤:
根据预先确定的溶剂比,称取适量的溶剂和溶质,放入三相结晶瓶中,并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统,逐渐升温,待晶体瓶内物料全部溶化后,再继续升温 10~20 ℃,此时三相体系(芴 F,溶剂 S,水 W)温度在 75 ℃左右,保持 30 分钟,然后按一定降温程序,逐步降温。在温度大于 60 ℃时,降温速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降温速度放慢,以10 ℃/h,并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤,使晶体分离出来,自然干燥并称重。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
结晶过程由以下几个阶段组成:过饱和溶液的形成,晶核的出现,晶体生长和再结晶。各个阶段在时间上的次序可能不同,它们或者一个接着一个或者几乎彼此兼容地同时进行。
溶质从溶液中结晶出来,要经历两个步骤。首先要产生微观晶体作为结晶的主要,即晶核,然后晶核长大成为宏观晶体。无论是使晶核产生或是使晶核长大,均须有一个推动力,此推动力为浓度差,称为溶液过饱和度。产生晶核的过程称为成核(或晶核形成),晶体长大的过程称为晶体生长。
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