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芴作为有机合成原料,可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龙等,用于静电复印、制造、消毒剂杀虫剂:芴还是染料和热塑性树脂的原料.如用于荧光染料,还原染料,抗冲击有机玻璃和芴醛树脂等。本文介绍了以煤焦油中的重质洗油为原料,为溶剂生产芴的试制情况。
芴的熔点较高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴热,且蒸汽压力不小于0.2MPa.采芴宽馏分及后馏分时,冷却水出口温度应为(70士5)C.
芴宽馏分与溶剂()比例按1 : 1为宜.如果溶剂量小.芴宽馏分溶解不充分,不利于芴的分离;反之,则浪费溶剂,增加成本,二次洗涤在抽滤器中进行.采用冷洗方法,按滤饼与1 : 0.8的比例混合,在室温下抽滤直至产品合格。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
三相配比对结晶分离的影响:
当水量较小时,随着三相中水量的增多,无论是结晶产品的纯度,还是芴的收率及精制率都随之增大,到 达极大值。之后,随着加入水量的增多,各量分别有一定程度的下降,但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比,便于带有晶体的母液的输送和处理,使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时,液固比较小,水相的作用未充分发挥出来,因而使晶体夹带的杂质量相对较多,晶体纯度也就相对较低。
但等到水量较大时,虽然固液比较大,但毕竟能“收容”杂质的只有,固液比的增加,相对减弱了固体与接触的程度,使所含杂质不能充分进入溶剂相,也导致分离程度略有下降。也就是说,对三相结晶效果的影响而言,在水量较小时,固液比起主导作用,在水量较大时,溶剂与溶质的接触程度起主导作用。
另外,在整个结晶过程中,收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中,溶剂的量是恒定的。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
实验过程中,随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出,导致换热面的传热系数下降,因而结晶过程中维持一定的降温速度,保证足够的晶体析出时间是非常必要的。
由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上,且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体,一次分离很难达到所要求的纯度。因此,多次结晶分离是必要的。
另外,由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性,也导致(各单级)分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。
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