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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统,使系统内导热介质温度升至预定值,通常为 120~126℃,并维持系统内温度的稳定。
称取一定数量的工业芴原料,倒入容器内,慢速升温使其缓缓熔化,待其全部熔化后(此时熔化温度 120℃左右),停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内,观察温度的变化,待温度恒定后(约 120~126℃),持续 30 分钟,并开始降温。
系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间,故在系统降温过程中,为防止骤冷全凝,待系统温度降到 118℃之后,降温速度要逐渐放慢。一般而言,在系统温度高于 118℃时,以 2℃/h 的速度降温,待达到 118℃之后,降温速度改为 0.5℃/h。
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工业芴三相结晶法:
三相结晶过程中,在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水,增大了液、固比,因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果,对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品,在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果,该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用,而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相,一方面可考虑重复使用,或者直接排放,由于水用量较小,也不会对环境造成大的危害。
溶剂结晶方法的工艺路线采用:原料工业芴(95.4%)→一步结晶产品(97.94%)→两步结晶产品(大于98.84%)→三步结晶产品(大于99.34%)→高纯精芴(>99.5%)。
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