9-(羟基甲基)芴价格-金精化工(推荐商家)

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

采用不同纯度的高纯原料，分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶，收率基本上差别不大，从纯度上看，用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些，但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好，为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。

采用相同纯度的原料，以不同的结晶方式，获得的结晶纯度相差较大，但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶，显然要比只加热到全部溶化，或比全溶温度高10~20℃，再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大，但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是，混合液在被加热到煮沸温度后，分子之间的作用力发生了变化。

但当温度达到煮沸温度，并保持一定的煮沸时间时，上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏，使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中，并呈自由状态，离析状态，在这样的情况下，对溶液降温，杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出，而是继续保留在溶液内，从而使析出晶体纯度提高。

另外，由于在一定温度下，一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温，故其收率差别不大，综上分析，以 Ph-Cl 为溶剂，溶液煮沸 30 分钟再冷至室温，即可获得纯度和收率均较高的结晶。

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对工业芴的精制进行研究：

熔融结晶法也称分步结晶法，对工业芴的分离与精制是一种比较成熟的工业化分离方法，用于工业芴的精制尚未见报道。

该法是利用各组分间结晶点的差异，在静态下进行结晶、熔融、再结晶、再熔融……。这样一个多次结晶、熔融的过程，实现各组分间的分离纯化。该方法对于一些用传统分离方法难以分离的物系，如：同分异构体物系、热敏性物系、共沸物系的分离或一些高纯有机物产品的制备尤为适用。

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工业芴三相结晶法的适应性：

与原来的溶剂结晶法相比，三相结晶法的突出特点就是增大了液固比，而引入的第三相溶剂水，价廉易得，且与提纯组分芴不相溶，起固液分离媒介的作用。使在有机相中形成的晶粒达到一定大小后，即迅速摆脱有机相而析出，不致形成过大的晶体颗粒而包裹含杂质母液。另外，水还起到造液剂的作用，这样，溶剂的需要量就仅取决于杂质组分的含量，因而，可以用低的溶剂消耗量达到好的分离效果。

因此，三相结晶法除了继承溶剂结晶法所有的优点之外，还起到节省溶剂、控制晶粒大小，而又能达到甚至超过溶剂结晶法的分离效果的作用。原则上讲，对以溶剂法可分离的物系，若溶剂与溶质均与水不相溶，均可用三相结晶法获得更好的分离效果。实践亦证明，凡是以异构物或沸点接近的 物质为杂质的有机化学品，在其它分离方法难以奏效的情况下，用三相结晶方法提纯是很有效的，只要溶剂选择得当，即可显著提高晶体产品的纯度和产率。

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