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工业芴精制方法评价:
熔融结晶过程中,不用溶剂,根据自身的物性特点予以分离,而且结晶过程具有很好的脱色作用,三相结晶法是在原溶剂结晶法的基础上,引入溶剂水做第三相,增大了液固比,对杂质为异构体或沸点接近的物质组成的混合物的分离颇为有效,而发展了的新溶剂结晶法,则从根本上解决影响溶剂结晶的因素入手,通过优化操作条件,使溶剂结晶的质量有了显著的提高,等等。似乎每种方案都能很好地实现工业芴的精制,得到高纯芴产品,其实不然,经过实验研究发现,每一种方案都有其局限性,都有各自的适应范围,超出了这种局限与范围,这种方案的分离效果也就变得微乎其微。以下对这方面的具体情况分别作一比较。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
通常情况下,由于原料芴组成的不同,在 115~117℃之间就开始有晶体出现,而在113.5~115℃间会有大量晶体析出,根据原料纯度的差异,待降到一定温度时,停止降温操作,并维持约 30分钟,之后,放出未结晶的物料即为母液。
开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期,系统的升温速度约为 0.5℃/h,这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小时一次),待发汗温度升到一定值时,停止“发汗”操作,放出全部汗液。然后继续升温,待结晶器内的物料全部熔化,放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。
将头一次结晶的产品,按照上述操作步骤,分别进行第二次、第三次结晶操作,直至晶体纯度达到要求为止。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
现有提纯精芴设备中从煤焦油洗油中分离芴主要采用蒸馏塔反复浓缩后与溶剂.洗涤相结合,所采用的蒸馏塔采用填料塔或板式蒸馏塔,或填料与板式相结合的间歇精馏塔,然后再进行溶剂洗涤,其无法实现操作简单、高度自动化、动力消耗低等现代工业技术的特点,并且芴分离出来的馏分收率低,转移到洗涤设备过程中造成操作的程序的繁琐,经过进一步的溶剂洗涤芴损耗大,使得芴的分离成本也加大。
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