9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发-金精化工厂(图)

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

结晶原料与试剂性质

1、结晶原料

新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。

2、试剂及其性质

本实验采用的三种试剂为：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。 

实验步骤：

在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

通常情况下，由于原料芴组成的不同，在 115~117℃之间就开始有晶体出现，而在113.5~115℃间会有大量晶体析出，根据原料纯度的差异，待降到一定温度时，停止降温操作，并维持约 30分钟，之后，放出未结晶的物料即为母液。

开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期，系统的升温速度约为 0.5℃/h，这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液，分批放出汗液（一般每 2 小时一次），待发汗温度升到一定值时，停止“发汗”操作，9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发，放出全部汗液。然后继续升温，待结晶器内的物料全部熔化，放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。

将头一次结晶的产品，按照上述操作步骤，分别进行第二次、第三次结晶操作，直至晶体纯度达到要求为止。

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工业芴精制方法评价：熔融结晶法

从本方法得出的其它组的数据也可看出，即使采用优化的条件，所得晶体纯度值高于 98.15%的幅度也不会太大。因此，我们可以断定，用熔融结晶方法，在现有条件，下制取高纯芴是很困难的，即使经过多步操作能制得纯度大于 99.0%的精芴，收率也是相当低的。但是，把熔融结晶这种方法应用到工业芴的精制上，并进行研究，还是具有很大意义的。通过对这种分离方法的研究，弄清了影响分离效果的因素，为今后的进一步深入探索奠定了良好的基础。

以熔融结晶方法，采用现有的设备，按现在的控制手段，对工业芴进行精制，也许芴纯度只能达到 98.15%左右， 这可能是现有条件下的一个浓度极限。

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