






公司主营:工业芴,双醚芴,双酚芴,9H-芴,9-芴酮,双醚芴批发,双酚芴批发,CAS 3236-71-3双酚芴生产加工,CAS 3236-71-3双酚芴,CAS 117344-32-8双醚芴,BPEF双醚芴,BPF双酚芴等。欢迎来电咨询!CAS 3236-71-3双酚芴生产加工
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为了解决双醚芴合成方法的这些问题, 本文结合文献方法, 研究了对反应的催化作用, 并对的用量、 反应温度、 反应时间等反应条件进行了系统研究。 催化合成双醚芴相对于传统合成方法的优点是: 反应温度低(60℃) , 反应时间短(5h) , 产率高至90%以上, 且经过碱性溶液和水洗涤及重结晶后, 产品纯度高达 99. 7%以上; 除此, 反应所用催化剂和助催化剂β -巯基丙酸成本低, 且的用量少, 多余的乙二醇苯醚可以回收再利用, 环境污染小,适合工业化生产。
双醚芴的纯化:在 500ml 的锥形瓶中加入制得的 103. 7g 双醚芴粗品, 300ml , 加热使其溶解, 趁热加入 75ml , 缓慢降温使其析出, 将析出的白色晶体过滤, 干燥, 得较纯的双醚芴 98. 9g, 重结晶收率为 95. 4%,产率为 90. 2%, 熔点 119-120℃。
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使用双酚芴的预防措施:作业后清洗。戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。避免释放到环境中。
事故响应:如皮肤沾染: 用水充分清洗。如发生皮肤刺激: 求医/。脱掉沾染的衣服, 清洗后方可重新使用。如进入眼睛: 用水小心冲洗几分钟。 如戴隐形并可方便地取出, 取出。 继续冲洗。如仍觉眼刺激: 求医/。
收集溢出物。
废弃处置:按当地法规处置内装物/容器。
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如何对双酚芴进行正确操作?法制备双酚芴:法是以气体为催化剂,巯基羧酸为助催化剂,n()∶n(芴酮)∶n()=(6~10)∶1∶0.38,反应温度55℃,反应时间8h,收率80%,重结晶后纯度达到99.9%[3]。大过量的使用,一方面可保证获得良好的收率,另一方面又起到溶剂的作用,使反应在50~60℃时仍在液态下进行。温度过高将加剧副产物的生成。
也有提到加入气体的同时加入金属氯化物作为助催化剂,包括二价、三价、四价金属氯化物等,也得到良好收率,此时,n()∶n(芴酮)∶n()∶n(氯化锌)=20∶10∶5∶1,反应温度70℃,反应时间4h,收率97%[4,5]。
法的优点是技术较为成熟,原料消耗低,产品质量好,适宜大规模生产,缺点是生产工艺复杂,设备多,并且腐蚀性强,对设备腐蚀严重,整个装置需要昂贵的耐腐蚀性材料。
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