




全密闭结晶过滤洗涤干燥一体机结构简单,石墨过滤洗涤干燥三合一,使用方便,设在筒体上的夹套可以通过蒸汽加热,也可以通入循环水冷却;设在筒体内的螺旋搅拌器即可正转,中过滤洗涤干燥三合一,也可反转,硅过滤洗涤干燥三合一,对结晶物起翻动压榨作用;本机在工作时可启动抽真空装置,通过抽真空机抽真空,使筒体在负压状态下运行,将结晶物中被压榨出的溶剂由抽真空抽出回收再用,则结晶在真空下烘干。

为了克服上述单元设备组合中存在的问题与不足,同时满足化学工业向、高附加值、多品种、小批量的转变,无锡市双瑞机械有限公司进行了大量的设计研发工作,终于研制成功了集过滤、洗涤、干燥于一体的多功能筒锥式反应过滤干燥机,并成功申请(号:ZL201721560677.6.),实现了装备技术性能的较大改进,从结构设计到应用都紧跟制药行业相应法规要求。该设备具有过滤、洗涤、干燥三个主要功能,还兼有反应、萃取、结晶、浓缩、蒸发、混合、破碎等多项功能,属于改进型多功能设备。

唑烷酮类平板式过滤洗涤干燥四合一 工艺流程

(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,磷酸铁锂过滤洗涤干燥三合一,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,然后缓慢降温至0~10℃,继续搅拌0.5~3小时,从而析出晶体。
(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,使整体工艺更适宜于无菌的生产。
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