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乙炔基溴化镁合成方法
小心地压紧禾计泡器,通入氮气将制得的温热溶液压入500毫升漏斗中,然后继续通氮以除尽溶液上面的空气,塞紧漏斗,装在1升烧瓶上。
烧瓶.中加入200毫升精制的四氢吠喃,搅拌,香料用乙炔基溴化镁,以每小时15一20升的速率通入乙块(注),5分钟后,化学实验室用乙炔基溴化镁,一次加入约5毫升乙基嗅化镁溶液,几乎立即出现容易与较大的乙炔气泡相区别的乙烷气泡。
气泡减少后,分批连续地加入乙基溴化镁溶液直至加完为止,莱芜乙炔基溴化镁,约需3小时。
将反应温度升高至室温以上5一10℃。
制得的乙炔基溴化镁溶液可直接用于下一步反应。
存储方法
2-8°C,密闭,阴凉干燥处保存
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格林尼亚发现具有亲核性的格氏试剂可与羰基化合物(醛、酮、酯等)发生加成反应,且该反应通常在醚类溶剂中进行。
以醛和酮为例,润滑剂用乙炔基溴化镁,加成后产生的醇镁盐经水解后获得醇类化合物。1953年,经法国化学家诺尔芒改进,获得了以四氢化呋喃(THF)作为溶剂得到了格氏试剂。该项改进称为“格林尼亚-诺尔芒反应”。
格氏试剂被广泛使用了100多年,但涉及格氏试剂的反应机理仍然难以捉摸,既没有定量的信息,也缺乏共识。
即使已知格氏试剂的化学组成,也无法确定其三维结构。格氏试剂的组成看似简单,但是在其醚溶液中存在多种不同配位的有机镁物质。
通常被称为格氏反应的是在同一样品中同时发生的一组反应。在所有的反应途径中,溶剂应被视为反应物之一,溶剂驱动了整个反应过程。
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有机金属试剂
杂多核络合物
是指由两种以上不同的金属离子参与而形成的络合物,如Ce3+-酒石酸-Eu3+,Cu2+-柠檬酸-Cr3+,La3+-溴邻红-Y3+,Sc3+-偶氮Ⅲ-Mo6+都属于这一类。这是由共萃取、共显色和共隐蔽等现象发展起来的一个新领域,这类络合物不仅有理论上的意义,而且有实用价值。上述体系都已在实际工作中应用。
尽管物理分析方法迅速发展,但有机试剂在分析化学中的应用范围将不会缩小,甚至还有可能扩大。
这不仅因为它无须使用大型复杂仪器的简便而快速的测定方法对地质分析、农业分析、医学分析、环境监测等方面将是长期有效的,而且不少仪器分析也需要用有机试剂(如吸附剂、萃取剂、显色剂、荧光试剂、隐蔽剂等)。
这就决定了有机试剂有较长远的发展前景。
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