CAS NO 82911-69-1厂家-孝义金精化工

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芴和芴酮低共熔点的测定

操作注意事项：

对于测定芴和芴酮共熔点实验， 关键的操作是不同组成标准试样的配制。 该过程中研磨粉碎的程度与混合的均匀程度直接影响记录的初熔和终熔温度的准确性。 若试样研磨、 混合不好， 有小颗粒晶体存在将导致测得的熔程加宽而获得不准确的共熔点。

在研磨试样时， 为了防止粉末飞溅， 应屏住呼吸、 轻轻研磨； 在载玻片上放置试样时， 应使固体试样薄而均匀地聚集在载玻片中心点； 在熔化过程中， 当四分之一的晶体开始出现油珠状时记录初熔温度。

用电子天平称量芴和芴酮质量时， 数据要保留四位小数； 用二乘法处理数据时， 数据保留两位小数， 实验报告的数据需采用合理的精度。

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芴和芴酮共熔点的测定：

实验材料和试剂：芴， 工业级， 纯度 96.87%，芴酮， 课题组由芴催化氧化制备得到； 无水乙醇， 分析纯试剂。

实验仪器：气相色谱仪： Agilent 6890型气相色谱仪； 电子天平： FA 1004B， 量程100.0000 g，熔点测定仪： X-4数字显示显微熔点测定仪， 精度1 °C。

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芴酮的制备方法：

化学药剂 氧化法

在对氧杂环 已二烯—水溶液中、在少量三丁基锡氯化物存在下， 用次酸钠氧化芴在室温下反应 24 小时， 与次酸钠分子比为 1∶ 1， 芴酮收率 86% 。对芴用， 特丁基等氧化剂进行氧化， 收率均在 80% 以上。

空气液相氧化法

利用 3- 和少量脂肪酸为溶剂， 用 CO—Mn—Br 催化剂， 在 0. 5～1. 0MPa， 110—150℃下反应， 取得了 较好的结果， 利用 空气为氧化剂， 在碱金属氢氧化物溶液中加入相转移催化剂， 在 40～50℃反应 4～5 小时芴酮收率分别为 86% 和 92% 。

空气气相氧化法

空气通过 V—Fe 系催化剂后， 芴酮收率可达 86% 。利用 V- Fe- Cs 催化剂对芴的 空气气相催化氧化 进行了 研究， 使芴酮的选择性达到98% 。我们利用多年的气相氧化的 经验， 利用 固定床对芴催化气 相氧化进行了 研究， 粗收率达到了 100% ， 取得了 较好的结果。

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