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芴与芴酮的低共熔点的确定
为确定芴与芴酮的低共熔点, 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验: 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系, 用小二乘法拟合表1 的数据, 得到两条不同斜率的直线方程, 分别为: Y= - 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程组, 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °C, 共熔组成为: 芴39%, 芴酮61% (摩尔分数)。
为验证小二乘法处理实验数据的可靠性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成, 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样, 3 次测定其熔点为 58 °C,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发, 与小二乘法作图求解的结果基本一致。
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时, 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点, 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。
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9-芴酮肟制备条件优化:
碱及其加料顺序
酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程,为使反应顺利进行,通常需要酸碱调节.据此我们认为,9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现,加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3,K2CO3或KOH),即可促使反应很快完成; TLC检测发现,产物纯度高,后处理很方便:直接将反应液倒水中,搅拌洗涤,抽滤即得纯品,收率高于95%.
同时,还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0,1,2 h后加入全部K2CO3,或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明,无论哪种方式,原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应,只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可,与加碱的投料时机无关.
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9-芴酮的性质及应用
9-芴酮是芴的 9 位氧化产物, 分子式为 C 13 H 8 O,。 呈浅黄色针状晶体, 不纯时有荧光。
9-芴酮是一种重要的精细化工中间体, 主要用于、 农业、 染料工业、 静电复印业和有机发光材料等领域。 在工业中可以用于合成药、 交感神经和止痉挛剂等; 在农业中用于合成除草剂和杀虫剂等 ; 在染料工业中用作合成芳香二胺染料 ; 在静电复印业中用来制作感光材料; 另外, 芴酮类分子在聚集诱导发光(AIE)和刺激响应的荧光转换方面展现出优良的性能。
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