9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家-孝义金精化工

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9-芴和 9-芴酮作为芴的下游产品， 具有更高的应用价值。 本课题采用反应–分离耦合法，将芴羟化为 9-芴或氧化为 9-芴酮， 利用菲与 9-芴或 9-芴酮的溶解性差异，实现蒽渣中菲的提取分离。 其中， 芴一步法羟化合成 9-芴的反应中， 采用的传统催化剂为有机强碱， 9-芴的选择性较低， 易生成脱水产物和二取代产物， 同时会产生碱性废液。 芴空气液相氧化合成 9-芴酮的收率和选择性都很高， 但由于菲与 9-芴酮的极性差异较小， 前期的分离效果不佳。 因此， 9-芴的可控合成及 9-芴酮与菲的分离是研究的关键。

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芴酮制备方法：

1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠，和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒，或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。

2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方选用偏钒酸铵时，草酸和偏钒酸铵的重量比为1~2.5。

3)待水分蒸发完后，放入旋转锅内旋转0.5~1小时，完成转匀过程。

4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时。

5)在反应器中放入一种或多种触媒，将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中，使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。

6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中，工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml，9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家，在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时，冷却后获得精制芴酮。

按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒，由于经过浸泡，触媒物质渗透到载体的所有缝隙中，并经烘干、焙烧后，和载体紧密地结合在一起，同时由于经过转匀处理，触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面，显著地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明，按照本发明的方法所制作的触媒，使用寿命可达3~4年，比现有技术提高2倍以上，适合于工业应用。

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芴酮的制备方法：

化学药剂 氧化法

在对氧杂环 已二烯—水溶液中、在少量三丁基锡氯化物存在下， 用次酸钠氧化芴在室温下反应 24 小时， 与次酸钠分子比为 1∶ 1， 芴酮收率 86% 。对芴用， 特丁基等氧化剂进行氧化， 收率均在 80% 以上。

空气液相氧化法

利用 3- 和少量脂肪酸为溶剂， 用 CO—Mn—Br 催化剂， 在 0. 5～1. 0MPa， 110—150℃下反应， 取得了 较好的结果， 利用 空气为氧化剂， 在碱金属氢氧化物溶液中加入相转移催化剂， 在 40～50℃反应 4～5 小时芴酮收率分别为 86% 和 92% 。

空气气相氧化法

空气通过 V—Fe 系催化剂后， 芴酮收率可达 86% 。利用 V- Fe- Cs 催化剂对芴的 空气气相催化氧化 进行了 研究， 使芴酮的选择性达到98% 。我们利用多年的气相氧化的 经验， 利用 固定床对芴催化气 相氧化进行了 研究， 粗收率达到了 100% ， 取得了 较好的结果。

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