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9 -芴酮的简易还原氨化
胺类的合成方法,目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法,前者如硝基、基、酰胺、肟等的还原,后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等,醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多,诸如: Pd,Ni,Pt 等金属催化的氢气还原胺化,采用、锡烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化,有用烯丙基硼酸的一步还原法,也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn还原的多步还原法,但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求,后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产,采用稀醋酸和Zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此,探索价格低廉、性能优良并且方便简单的还原方法具有现实意义.
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芴与芴酮价格便宜、 易得、 毒性小。 芴与芴酮共熔点的发现过程体现了认真观察、 思考实验现象的重要性。 芴与芴酮的共熔点测定实验的操作步骤中涵盖了固体化合物的重结晶操作、 混合物试样配制、 熔点测定、 实验数据处理等多项基本技能训练内容。 本实验能培养学生严谨、 认真的科学态度。
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对芴酮 的生成:
分光光度法 测定 离解 常数以 35%乙醇水溶液作溶剂 ,CAS 24324-17-2芴甲醇厂家, 试剂配成 l0一smol/L浓度 , 试样 以 HCI和 NaOH 溶液调节 pH 值, 以 NaAc. HAc, Na2HPO. 和 NaH O. 作缓冲液, 离子强度 用饱和 NazSo4溶液控制, 试样分别 在 751型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 , 部分数据 的吸收光 谱见 图 1, 根据 同一 波长下 , 光 密度 与 pH 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 . 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 , 取其平 均值 . 对苯芴酮共有 四级 离解 常 数 : pK =2.14.pK2=5.86, pK 8.79。 pK. =1 1.68.
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