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芴和芴酮共熔点的测定:
试剂的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水乙醇进行重结晶,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯现货, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的质量, 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合, 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中, 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制, 尽量使其成为均匀的细粉状混合物, 可以使用 X-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量, 以确保配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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一种芴酮制备方法,包括触媒的制作过程、通过使芴和一种含分子氧的气体在触媒的催化作用下的汽相氧化生产工业芴酮的过程和由工业芴酮精制成精制芴酮的过程。触媒制作过程采用浸涂工艺,包括浸泡、转匀、烘干和焙烧四个阶段,在漫泡过程中进行搅拌,不同触媒选用不同的烘干、焙烧温度。精制过程采用碱金属氢氧化物水溶液除去工业芴酮中的杂质。本发明的触媒具有稳定的催化作用,使用寿命长达3~4年,并能制备精制芴酮。
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9-芴酮的简易还原氨化:
实验步骤
9-芴酮肟的制备实例
在250 mL圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液,85C水浴中磁力搅拌,用TLC监测反应进程、反应结束后,将反应液倒人1 000 mL烧杯中,加入约.450 mL水,搅拌,析出大量淡黄色固体,抽滤,水洗,真空干燥得产品,熔点: 192. 3~193.2 °C
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