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芴和芴酮低共熔点的测定
操作注意事项：
对于测定芴和芴酮共熔点实验， 关键的操作是不同组成标准试样的配制。 该过程中研磨粉碎的程度与混合的均匀程度直接影响记录的初熔和终熔温度的准确性。 若试样研磨、 混合不好， 有小颗粒晶体存在将导致测得的熔程加宽而获得不准确的共熔点。
在研磨试样时， 为了防止粉末飞溅， 应屏住呼吸、 轻轻研磨； 在载玻片上放置试样时， 应使固体试样薄而均匀地聚集在载玻片中心点； 在熔化过程中， 当四分之一的晶体开始出现油珠状时记录初熔温度。
用电子天平称量芴和芴酮质量时， 数据要保留四位小数； 用二乘法处理数据时， 数据保留两位小数， 实验报告的数据需采用合理的精度。
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芴和芴酮共熔点的测定：
试剂的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水乙醇进行重结晶， 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶， 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的质量， 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合， 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中， 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制， 尽量使其成为均匀的细粉状混合物， 可以使用 X-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量， 以确保配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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9-芴和 9-芴酮作为芴的下游产品， 具有更高的应用价值。 本课题采用反应–分离耦合法，将芴羟化为 9-芴或氧化为 9-芴酮， 利用菲与 9-芴或 9-芴酮的溶解性差异，实现蒽渣中菲的提取分离。 其中，9-(羟基甲基)芴批发， 芴一步法羟化合成 9-芴的反应中， 采用的传统催化剂为有机强碱， 9-芴的选择性较低， 易生成脱水产物和二取代产物， 同时会产生碱性废液。 芴空气液相氧化合成 9-芴酮的收率和选择性都很高， 但由于菲与 9-芴酮的极性差异较小， 前期的分离效果不佳。 因此， 9-芴的可控合成及 9-芴酮与菲的分离是研究的关键。
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