CAS NO 82911-69-1多少钱-金精化工生产厂家

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9 -芴酮的简易还原氨化

胺类的合成方法，目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法，前者如硝基、基、酰胺、肟等的还原，后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等，醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，诸如: Pd，Ni，Pt 等金属催化的氢气还原胺化，采用、锡烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化，有用烯丙基硼酸的一步还原法，也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn还原的多步还原法，但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求，后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产，采用稀醋酸和Zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此，探索价格低廉、性能优良并且方便简单的还原方法具有现实意义.

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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，LiAIH，)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH，HCO2 NH。， NH，CI，NaHSO， HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH，CAS NO 82911-69-1多少钱，调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH， ，NaBH4/ ZnCl2 ，NaBH。/ LiCl， NaBH:/SnCl2，LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C，Na-CH3OH.溶剂使用了THF，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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9-芴酮的简易还原氨化：

实验步骤

9-芴酮肟的制备实例

在250 mL圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液，85C水浴中磁力搅拌，用TLC监测反应进程、反应结束后，将反应液倒人1 000 mL烧杯中，加入约.450 mL水，搅拌，析出大量淡黄色固体，抽滤，水洗，真空干燥得产品，熔点: 192. 3~193.2 °C 

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