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9一芴酮的合成工艺:
与现有的技术相比, 本工艺的有益效果是 :溶剂选用非苯系 、 类溶剂 , 低毒环保 ; 催化剂采用 工业常用催化剂 , 廉价易得 , 优化 了生产工艺 , 大大降低 了催化剂和溶剂的使用量 , 溶剂可以回收 , 实现重复使用 ;
设备采用微泡发生器 ,利用剪切接触发泡原理 :即利用气 、 液混合过程把气体粉碎成气泡 , 使气体与液体充分溶解。 微泡发生器的吸入 口可以利用负压作用吸人气体 , 所以无需采用空气压缩机和大气喷射器。高速旋转的泵叶轮将液体与气体混合搅拌 ,所以无需搅拌器和混合器。 由于微泡发生器内的加压混合 ,气体与液体充分溶解 ,溶解效率可达 80% 一100%。 所 以无需大型加压溶气罐或昂贵的反应塔即可制取高度溶解液 。
一台微泡发生器即可进液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 , 可以简化制取装置 、 节省场地 、 也可 以大幅降低投资 、 节省运行成本及维护 费用 。反应条件温和 、 反应设备简单 、 有效 、 反应充分 、 速率快 、 芴酮产率高 , 纯度均大于 99%以上 ,且产率可 以达到 85%以上。
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以9-苏酮和盐酸轻胺为原料,加入9 -酮摩尔量一半的 K,CO,在95%乙醇中回流反应3 h,经简单后处理,可得9-苏酮肪纯品,收率超过 95%,高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/L HCl调节酸度,水浴 70 C还原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品,此还原条件未见文献报道。上述合成方法,成本低廉,操作简便,可十克级或百克级合成,显示了广阔的工业应用前景.
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一种芴酮制备方法,包括触媒的制作过程、通过使芴和一种含分子氧的气体在触媒的催化作用下的汽相氧化生产工业芴酮的过程和由工业芴酮精制成精制芴酮的过程。触媒制作过程采用浸涂工艺,包括浸泡、转匀、烘干和焙烧四个阶段,在漫泡过程中进行搅拌,不同触媒选用不同的烘干、焙烧温度。精制过程采用碱金属氢氧化物水溶液除去工业芴酮中的杂质。本发明的触媒具有稳定的催化作用,使用寿命长达3~4年,并能制备精制芴酮。
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